如何保證試樣的代表性?
同一分析對(duì)象，不同部位的成分和含量也可能有較大差異。從大量成分不均勻的，被檢物質(zhì)的分析樣品來(lái)看，必須用科學(xué)的采樣技術(shù)，均衡地采集有代表性的樣品，以防止成分的逸散和偏移。否則，即使以后的樣品檢測(cè)等環(huán)節(jié)要求非常精密，檢測(cè)結(jié)果也毫無(wú)價(jià)值。
一、試樣的性質(zhì)應(yīng)與所研究物體基本一致，其具體內(nèi)容包括：
1.試樣中主要化學(xué)組分的平均含量（品位）和含量變化特征與所研究的礦體基本一致。礦石組分含量的變化可能引起質(zhì)變，組分含量變化到一定程度會(huì)使礦石具有不同的工業(yè)價(jià)值和技術(shù)加工性質(zhì)。不僅要使試樣的主要化學(xué)組分的平均含量符合規(guī)定，而且要使試樣的組成能反映礦體中組分含量的變化特征。即采樣時(shí)，要注意使試樣由礦體中具有不同組分含量的樣品組成，否則即使平均含量相同，其可選性也不會(huì)相同。
2.試樣中主要組分的賦存狀態(tài)（如，礦物組成、結(jié)構(gòu)構(gòu)造、有用礦物嵌布特性等）與所研究礦體基本一致。主要組分的賦存狀態(tài)決定著礦石的可選性，采樣時(shí)，必須對(duì)主要組分賦存狀態(tài)的一些主要指標(biāo)加以控制。同樣，不僅要控制這些指標(biāo)的平均值，而且要反映其變化特征。
3.試樣的理化性質(zhì)（如，硬度、密度、碎散程度、含泥量等）與所研究礦體基本一致。
二、要注意不同性質(zhì)的試驗(yàn)對(duì)試樣的粒度和用量的不同要求，試樣類別具體有：
1.找礦勘探中的試樣；
2.選礦設(shè)計(jì)用試樣；
3.中間試驗(yàn)和工業(yè)試驗(yàn)樣，除了要注意各實(shí)驗(yàn)試樣的采集量，還要注意粒度要求。實(shí)驗(yàn)室試驗(yàn)樣的粒度一般較小，工業(yè)試驗(yàn)樣則希望能保持采出時(shí)的原始粒度。
為了保證試樣代表性，采樣時(shí)必須嚴(yán)格按照礦石可選性采樣方法進(jìn)行采樣，礦體采樣主要方法有：刻槽法、剝層法、爆破法和鉆孔巖心劈取法等。
※取樣方法和取樣的代表性有著密切的關(guān)系，用正確的取樣方法取出的樣品，代表性較強(qiáng)，反之，代表性就較差，所以應(yīng)根據(jù)不同的取樣對(duì)象和地點(diǎn)采用不同的取樣方法。
被檢樣品源取樣應(yīng)按取樣步驟嚴(yán)格要求。
先了解如下幾個(gè)定義：
原始樣品：
許多份檢樣綜合在一起稱為原始樣品；
平均樣品：
原始樣品經(jīng)過(guò)技術(shù)處理，再抽取其中的一部分供分析檢驗(yàn)的樣品；
檢樣：
由分析對(duì)象大批物料的各個(gè)部分采集的少量物料。要獲得準(zhǔn)確、可靠的測(cè)試數(shù)據(jù)，檢測(cè)樣品就必須對(duì)批量成品有代表性。
正確的采樣原則是：
（１）采集的樣品要均勻，有代表性，能反映全部被檢測(cè)樣品的真實(shí)成分。
（２）采樣過(guò)程中要設(shè)法保持原有的理化性能，防止成分損失和銹蝕氧化。只有保證所取檢測(cè)物質(zhì)具有一定的代表性，才能對(duì)批量檢測(cè)物做出正確評(píng)價(jià)。樣品是否均勻有代表性，這是整個(gè)測(cè)試工作成功與否的重要前提，也是對(duì)分析人員公平評(píng)價(jià)的基礎(chǔ)。
檢測(cè)物質(zhì)的代表性、均勻性（均勻性，在ISO指南《標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)常用術(shù)語(yǔ)及定義》中作了這樣描述：“對(duì)于物質(zhì)的一種或多種指定特性具有相同結(jié)構(gòu)或組分的一種狀態(tài)。不論樣品是否取自同一包裝單元（如，瓶、包等），通過(guò)檢驗(yàn)具有規(guī)定大小的樣品，若被測(cè)定特性值落在規(guī)定的不確定度范圍內(nèi)，則該物質(zhì)就這一特性而言稱為均勻”）在取樣上顯得尤為重要。要保證物質(zhì)的均勻，就要從制備樣品每一個(gè)環(huán)節(jié)開(kāi)始，嚴(yán)格按技術(shù)要求進(jìn)行，以取得準(zhǔn)確結(jié)果。本文從檢測(cè)樣品的制備、取樣方式、取樣數(shù)量、采樣注意事項(xiàng)、分析方法作出闡述。
1.被測(cè)物質(zhì)的制備：
正確制備被檢測(cè)樣品，是保證其均勻性的重要一步，不同的樣品有不同的取樣規(guī)定。一般遵循“選樣、研制、均勻、分裝”四個(gè)程序。根據(jù)被測(cè)樣品的不同特性，制定合理的取樣方案，采取必要的措施，保證樣品的均勻代表性。對(duì)鋼鐵樣品制備一般是分取、粉碎、混勻和縮分四個(gè)過(guò)程，保證其樣品的均勻性。并采用適當(dāng)?shù)谋４鏃l件，防止被測(cè)物質(zhì)污染、氧化、腐蝕、銹蝕后使其被測(cè)特性量值發(fā)生變化。在分析檢測(cè)工作中，正確的樣品制備程序是保證分析結(jié)果準(zhǔn)確、減小分析誤差的關(guān)鍵步驟。
2.被測(cè)物質(zhì)的取樣方法：
如果物質(zhì)的一部分（單元）特性值與另一部分（單元）特性值之間的差異不能被試驗(yàn)檢測(cè)出來(lái)的話，那該物質(zhì)就特性而言，可以視為均勻。其實(shí)物質(zhì)的均勻是相對(duì)而言的，不均勻是絕對(duì)的。為獲得批量樣品的準(zhǔn)確結(jié)果，取樣方式至關(guān)重要。這就要求操作者應(yīng)從待選定特性量值可能出現(xiàn)差異的部位抽取樣品，取樣點(diǎn)的分布對(duì)于樣品總體有足夠的體表性，所抽樣品的分析結(jié)果能真實(shí)代表被測(cè)物質(zhì)的特性。
取樣方法有兩種：
（1）隨機(jī)采樣按照隨機(jī)原則，從大批物料中抽取部分樣品。
（2）代表性取樣：
是用系統(tǒng)抽樣法進(jìn)行采樣，即已經(jīng)了解樣品隨空間和時(shí)間而變化的規(guī)律，按此規(guī)律進(jìn)行采樣，以便采集的樣品能代表其相應(yīng)部分的組成和質(zhì)量。
例如：
對(duì)生鐵抽樣，可在一堆樣品上，采用等距離取樣法，先將總體分為若干個(gè)等份，由抽樣比率決定距離或間隔，也可用對(duì)角線法取樣法混合使用，為準(zhǔn)確期間，可在表層、中間層、底層等距取樣然后混勻作為分析樣品。
取樣注意事項(xiàng)
（1）采樣工具都必須干燥清潔無(wú)油漬，不應(yīng)將影響測(cè)定結(jié)果的物質(zhì)帶入。
（2）試樣制取過(guò)程中，不能接觸水、油、潤(rùn)滑劑、洗滌劑等不得產(chǎn)生高溫，不準(zhǔn)混入其它試樣或雜質(zhì)。
（3）試樣表面要清理干凈，不得用高溫?zé)嵩一蚴巧拜喣ブ啤?/span>
（4）為防氧化鉆速不能太快，硬度高的樣品用合金鋼鉆頭鉆取（鉆頭表面應(yīng)用乙醇或乙醚清潔）。
（5）鉆屑要求薄而細(xì)，不能太長(zhǎng)。鉆、車、刨取試樣的細(xì)屑厚度為0.15ｍ左右，留取樣為40～509。
（6）盛放試樣的器皿要清潔，防止所取細(xì)屑粉末損失。
（7）樣品采集完后，應(yīng)迅速送往檢測(cè)室進(jìn)行分析，以免發(fā)生變化。盛裝樣品的器具上要貼牢標(biāo)簽，注明樣品名稱，來(lái)樣單位，牌號(hào)，樣品批號(hào)，分析項(xiàng)目，日期。做完后試樣要保存到規(guī)定期限。
（8）煉鋼生鐵、硅鐵、錳鐵、鉻鐵等不能用鉆取法取樣，應(yīng)將鑄樣模制薄些，便于錘擊，粉碎。
方法的選擇
在常規(guī)情況下，被測(cè)物質(zhì)的分析項(xiàng)目有多個(gè)，每個(gè)項(xiàng)目的分析方法也不止一種。被檢測(cè)樣品中某一特性的測(cè)量方法，要求采用測(cè)量方法中靈敏度和精密度高的方法進(jìn)行測(cè)量，而不允許用精密度和靈敏度差的方法掩蓋樣品的不均勻性，要根據(jù)取樣數(shù)量以及每個(gè)樣品的重復(fù)測(cè)量次數(shù)，在重復(fù)性的試驗(yàn)條件下進(jìn)行均勻性檢驗(yàn)。一般日常分析檢測(cè)，最常用的是用已知準(zhǔn)確含量的標(biāo)準(zhǔn)試樣（或純物質(zhì)配成的試液）與被測(cè)試樣按相同方法進(jìn)行分析對(duì)照，來(lái)獲取被測(cè)物質(zhì)的含量。用標(biāo)準(zhǔn)樣品來(lái)檢測(cè)分析儀器的工作狀態(tài)。各種分析方法的準(zhǔn)確度和靈敏度是不相同的。重量分析和滴定分析，靈敏度雖不高，但對(duì)于高含量組分的測(cè)定，能獲得較為準(zhǔn)確的結(jié)果，相對(duì)誤差一般是千分之幾。
例如：
重鉻酸鉀滴定法，測(cè)得鐵的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為40.20%，若方法相對(duì)誤差為0.2%，則鐵的質(zhì)量分?jǐn)?shù)范圍是40.12～40.28%。同一試樣用比色法進(jìn)行檢測(cè)，由于方法的相對(duì)誤差為2%，這樣測(cè)得鐵的含量質(zhì)量分?jǐn)?shù)將在39.4～41%之間，誤差顯然大得多。相反，對(duì)于低含量組分的測(cè)定，重量法和滴定法的靈敏度一般達(dá)不到。一般儀器分析法的靈敏度較高，相對(duì)誤差雖然較大，但對(duì)于低含量組分的測(cè)定是比較合適的。
例如：
比色法測(cè)定礦石中0.05%的銅，若方法的相對(duì)誤差為2%，則分析結(jié)果的絕對(duì)誤差只有0.01%，可見(jiàn)對(duì)分析結(jié)果影響不大。分析方法的選擇，原則上要求是要靈敏度高、精確度高的方法為首先，各實(shí)驗(yàn)室可根據(jù)具體情況選擇適合自己條件的方法，對(duì)于儀器檢測(cè)，且過(guò)程較長(zhǎng)，難于前后控制人員、儀器等條件嚴(yán)格一致的，為消除測(cè)量過(guò)程中儀器的漂移，應(yīng)進(jìn)行儀器漂移較正，為防止操作中可能產(chǎn)生的時(shí)間差，推薦以隨機(jī)次序進(jìn)行測(cè)量。
參考文獻(xiàn):檢測(cè)樣品的代表性保證，劉雪梅.林耀軍
親，這里就差你啦！
我們的社群：實(shí)驗(yàn)與分析人社區(qū)、實(shí)驗(yàn)室建設(shè)與管理、樣品前處理技術(shù)群、重金屬檢測(cè)技術(shù)群、微生物檢測(cè)技術(shù)群、乳品檢測(cè)技術(shù)群、色譜技術(shù)群、質(zhì)譜技術(shù)應(yīng)用群、光譜應(yīng)用技術(shù)群、藥物研發(fā)與質(zhì)控群。
想加入群組的親，請(qǐng)聯(lián)系小析姐發(fā)送“姓名、單位、崗位”接受定向邀請(qǐng)哦。
小析姐微信：w15846599033、casellihuang
以上就是100唯爾(100vr.com)小編為您介紹的關(guān)于化工的知識(shí)技巧了，學(xué)習(xí)以上的如何保證試樣的代表性?知識(shí)，對(duì)于化工的幫助都是非常大的，這也是新手學(xué)習(xí)化工專業(yè)所需要注意的地方。如果使用100唯爾還有什么問(wèn)題可以點(diǎn)擊右側(cè)人工服務(wù)，我們會(huì)有專業(yè)的人士來(lái)為您解答。
本站在轉(zhuǎn)載文章時(shí)均注明來(lái)源出處，轉(zhuǎn)載目的在于傳遞更多信息，未用于商業(yè)用途。如因本站的文章、圖片等在內(nèi)容、版權(quán)或其它方面存在問(wèn)題或異議，請(qǐng)與本站聯(lián)系(電話：0592-5551325，郵箱：help@onesoft.com.cn)，本站將作妥善處理。
向客服提問(wèn)上一篇： 沒(méi)有了
化工課程推薦
化工專業(yè)熱門資料
化工專業(yè)技術(shù)文檔
- 1?呼和浩特工務(wù)段卓資東高鐵實(shí)訓(xùn)場(chǎng)建設(shè)項(xiàng)目議價(jià)采購(gòu)二次公告
- 2鐵小微帶你看:大南鐵國(guó)家高鐵實(shí)訓(xùn)基地,超牛!
- 3尚義職教中心首屆高鐵專業(yè)學(xué)生赴北京實(shí)習(xí)實(shí)訓(xùn)
- 4技能展示 | 高鐵專業(yè)實(shí)訓(xùn)技能展示
- 5磨礪青春、出彩中職——高鐵專業(yè)實(shí)訓(xùn)風(fēng)采
- 6陜西長(zhǎng)城鐵路技師學(xué)院,一所把高鐵實(shí)訓(xùn)搬進(jìn)課堂的高等院校
- 7喜訊!喜訊!1:1仿真高鐵實(shí)訓(xùn)設(shè)備進(jìn)入梧州電子科技學(xué)校
- 8云南工程職業(yè)學(xué)院高鐵實(shí)訓(xùn)基地建成啟用
- 9高鐵實(shí)訓(xùn)課走進(jìn)無(wú)錫東站!
- 10職教標(biāo)準(zhǔn)I高等職業(yè)學(xué)校城市軌道交通通信信號(hào)技術(shù)教學(xué)標(biāo)準(zhǔn)
推薦閱讀
